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論文

Electrode processes of plutonium ions in phosphate media

吉田 善行; 青柳 寿夫; 木原 壯林*

Z. Anal. Chem., 340, p.403 - 409, 1991/00

各種酸化状態のプルトニウムイオンのリン酸-硝酸混合溶液系における電解挙動を、グラッシーカーボン繊維を作用電極とするカラム電極によるフロークーロメトリー、およびグラッシーカーボン-ディスク電極を用いるボルタンメトリーにより調べた。Pu(VI)/Pu(V)およびPu(IV)/Pu(III)の酸化還元反応は、リン酸混合溶液中で可逆であり、それ等の半波電位はPuO$$_{2}$$(H$$_{2}$$PO$$_{4}$$)$$^{+}$$、Pu(HPO$$_{4}$$)$$_{2}$$の錯形成反応に基づきより負電位にシフトする。非可逆な還元反応であるPuO$$_{2+}$$+2e$$^{-}$$$$Leftrightarrow$$Pu$$^{3+}$$はリン酸の存在する溶液系でより速く進行し、カラム電極電解によると+0.35Vで定量的還元がおこる。PuO$$_{2+}$$の還元過程で、化学反応を伴ってすばやくPu$$^{4+}$$に分解するPuO$$^{2+}$$中間化学種の存在を考慮することによりこの還元過程を明らかにした。リン酸混合溶液系を利用する分析化学的利点についても考察した。

論文

Indirect measuring method of aerosol transport efficiency in inductively coupled plasma spectrometry

加藤 金治

Fresenius'Z. Anal. Chem., 329, p.861 - 863, 1988/00

https://doi.org/10.1007/BF00471971
 被引用回数：7 パーセンタイル：43.59(Chemistry, Analytical)

高周波誘導結合プラズマ(ICP)を光源とする溶液試料の分光分析で広く用いられている同軸型ネブライザー/スプレーチェンバー/トーチで構成されている通常の噴霧ドレイン式試料導入系に関して、試料エアゾルの輸送効率測定法を開発した。

論文

Plutonium and uranium ion determination and differentiation besed on twin electrode flow coulometry

青柳 寿夫; 吉田 善行; 木原 壮林*

Anal. Chem., 59, p.400 - 405, 1987/00

https://doi.org/10.1021/ac00130a005
 被引用回数：35 パーセンタイル：84.9(Chemistry, Analytical)

二段階カラム電極を用いるフロークーロメトリーを、硝酸溶液中Pu(III),(IV),(VI),V(IV)および(VI)の酸化状態別定量(Speciation)に適用した。試料溶液を1MHNO$$_{3}$$+0.5MNa$$_{2}$$SO$$_{4}$$溶液とし、第一段電極で妨害イオンを定量的に電解処理したのち、第二段電極で目的イオンをクーロメトリックに定量した。電解は極めて迅速に進行し,かつ溶液は第一段電極から第二段電極に短時間内に移行するので、電解生成物の不均化反応や酸化還元反応により目的イオン濃度が変動することはない。本法により、硝酸溶液中10$$^{-}$$$$^{5}$$~5$$times$$10$$^{-}$$$$^{2}$$Mのプルトニウムおよびウランイオンのspeciationが可能である。

論文

A Rapid flame atomic-absorption spectrophotometry of silicon in aluminum and its alloys using enhancement effect of ethanol

加藤 金治

Fresenius'Z.Anal.Chem., (326), p.525 - 527, 1987/00

水溶性有機溶媒(アセトン、メタノール、エタノール及び2-プロパノール)のSiの原子吸収シグナルに及ぼす効果を調べ、50%(v/v)エタノール溶液の増感効果と標準添加検査法を用いたN$$_{2}$$O-C$$_{2}$$H$$_{2}$$フレーム原子吸光分析法によるアルミニウム及びアルミニウム合金中の低含量Siの迅速(非分離、直接)低量法を開発した。50%(v/v)エタノール溶液中のSi感度は2.2$$mu$$g/ml/%abs.で、水溶液中に比べ2.1倍の増感を得た。アルミニウム及びアルミニウム合金標準試料中の0.05-0.3%Siを相対標準偏差1.2-5.1%で良好に定量できた。

論文

The Role of non-ionic polyoxyethylene ether surfactants on ion transfer across aqueous/organic solutions interfaces studied by polarography with the electrolyte dropping electrode

吉田 善行; 木原 壮林*

J. Electroanal. Chem., 227, p.171 - 181, 1987/00

https://doi.org/10.1016/0022-0728(87)80073-6
 被引用回数：52 パーセンタイル：91.3(Chemistry, Analytical)

Li$$^{+}$$,Na$$^{+}$$, K$$^{+}$$,NH$$_{4+}$$, Mg$$^{2+}$$, Ca$$^{2+}$$, Sr$$^{2+}$$, Ba$$^{2+}$$の水相から有機相へのイオン移動は、ポリオキシンエチレンエーテルによって促進される。界面に吸着したTriton Xと金属イオンとの錯形成、生じた疎水性錯体の界面から有機相中への移動を素過程とする移動機構を液々界面ポーラログラフィーによって明らかにした。

論文

Determination of oxygen/uranium ratio in irradiated uranium dioxide based on dissolution with strong phosphoric acid

武石 秀世; 武藤 博; 青柳 寿夫; 安達 武雄; 井澤 君江; 吉田 善行; 河村 弘*; 木原 壮林*

Anal. Chem., 58(2), p.458 - 462, 1986/00

https://doi.org/10.1021/ac00293a043
 被引用回数：11 パーセンタイル：54.69(Chemistry, Analytical)

溶液化学的手法による、照射後二酸化ウランUO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比測定法を開発した。UO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$ペレットからダイヤモンドカッターで切り採った試料片を強リン酸に溶解したのち、溶液中のU(IV),U(VI)を定量し、O/U比を算出した。サンプリングおよび溶解操作中にウランの酸化状態が変動しないことを確認した。強リン酸溶液中のU(IV),U(VI)の安定性も調べた。U(IV),U(VI)の定量には、予期せぬ妨害を避けるために全く原理の異なる吸光光度法、フロークーロメトリー両法を用いた。Pu,FP元素の妨害を前電解法により軽減した。吸光光度法およびフロークーロメトリーによりU(IV),U(VI)を定量した場合、それぞれ$$<$$5000MWd/tのUO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比$$>$$2.01、および$$<$$10000MWd/tのUO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比$$>$$2.001が決定できた。

論文

Determination of hydrogen in titanium,zirconium and its alloys by isotope-equilibration mass spectrometry; Verification of certified values

渡部 和男; 大内 操; 郡司 勝文

Fresenius' Z.Anal.Chem., 323, p.225 - 227, 1986/00

金属中の水素を正確に定量するため同位体平衡法の改良を行った。真空装置中で既知量の重水素と試料を850$$^{circ}$$Cにて20分間反応させた後、水銀エゼクターポンプにより、平衡水素ガスを5lのガスだめに捕集した。平衡水素ガスを90%以上回収することにより、金属への水素溶解の同位体効果に起因する負の系統誤差をなくすことが出来た。NBSおよびJAERIのチタン、ジルコニウムおよびジルコニウム合金標準試料に応用した結果は、表示値と完全に一致した。

論文

Chemical forms of cobalt(0)related to polarographic and voltammetric catalytic hydrogen currents

木原 壮林*; 松井 正利*; 吉田 善行

J.Electroanal.Chem., 197, p.331 - 340, 1986/00

https://doi.org/10.1016/0022-0728(86)80158-9
 被引用回数：7 パーセンタイル：42.11(Chemistry, Analytical)

アルブミンとCo(11)又はCo(111)が共存する溶液中、水銀電極表面で出現する接触水素発生波の反応機構を調べた。接触反応と密に関連する電極表面上のCo(0)の化学形を、分別溶解法-フレームレス原子吸光法を併用して検討した。その結果、電極表面には4種類の異なった化学形のCo(0)が存在すること、およびCo(0)group2、即ち表面でアルブミンと結合し、アマルガム化する直前のCo(0)が、接触水素発生をもたらすこと、等を明らかにした。

論文

Determination of specific activity of iron-55 by spectrophotometry and liquid scintillation counting with bathophenanthroline complex

米澤 仲四郎; 星 三千男; 立川 圓造

Anal. Chem., 57, p.2901 - 2965, 1985/00

https://doi.org/10.1021/ac00291a036
 被引用回数：69 パーセンタイル：94.54(Chemistry, Analytical)

原子炉の放射性腐食生成物(CRVD)中の$$^{5}$$$$^{5}$$Feの放射能とそのFe量を同一の化学操作で簡単に測定できる方法を確立した。$$^{5}$$$$^{5}$$Fe-バトフェナントロリン(BPT)錯体を液体シンチレータ(PPO-キシレン)で抽出し、その液体シンチレーション測定により$$^{5}$$$$^{5}$$Feの放射能を求め、吸光度測定によりFe量を求める。Feは過塩素酸イオン存在下でPPO-キシレン中にFe-BPT錯体と過塩素酸イオンとのイオン会合体として、PH=3~8の範囲で定量的に抽出された。抽出液の吸収極大とモル吸光係数($$varepsilon$$)は535nmおよび22000であった。本法はFe量30$$mu$$g/10ml(有機相中)までベールの法則に従った。液体シンチレーション測定により、$$^{5}$$$$^{5}$$Feの放射能は最大62%の計数効率で測定出来た。$$^{6}$$$$^{0}$$Coは$$^{5}$$$$^{5}$$Feと同様に抽出されるが、PH=6.0のEDTA溶液と振り混ぜる事により逆抽出された。共存する元素および放射性核種の影響を調べ、CRUDの分析に適用した。

論文

Determination of hafnium in zirconium and its alloys by a stable isotope dilution; Neutron activation analysis

米澤 仲四郎; 小森 卓二

Anal. Chem., 55(13), p.2059 - 2062, 1983/00

https://doi.org/10.1021/ac00263a012
 被引用回数：13 パーセンタイル：61.92(Chemistry, Analytical)

同位体希釈法を用いた中性子放射化分析法を確立し、ジルコニウムおよびジルカロイ中のこん跡ハフニウムの定量に適用した。試料に既知量の$$^{1}$$$$^{7}$$$$^{4}$$Hf濃縮ハフニウム溶液をスパイクとして加える。混合物を溶解した後、天然、スパイクハフニウム溶液とともに原子炉で照射をする。冷却後、スパイクした試料中のハフニウムを分離し、$$gamma$$線スペクトルを測定する。天然およびスパイクハフンウム溶液はそのまま取り出し、同一条件下で$$gamma$$線スペクトルを測定する。試料、天然、スパイクハフニウムから得られた$$^{1}$$$$^{7}$$$$^{5}$$Hf/$$^{1}$$$$^{8}$$$$^{1}$$Hfの放射能の比からハフニウム含量を求める。ハフニウム数ppmのジルコニウム中のハフニウムは相対標準偏差0.93%で定量された。本法を原研および米国NBSで調整したジルコニウム、ジルカロイ標準試料の標示値を決めるための分析に適用した。

論文

Cerium(IV)-iron(II)back-titrimetric determination of the composition of ternary uranium oxides

藤野 威男; 山下 利之

Fresenius'Z.Anal.Chem., 314, P. 156, 1983/00

三元系ウラン酸化物MyU$$_{1}$$$$_{-}$$$$_{y}$$O$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$のxおよびy値を定量するために滴定法を改良した。試料粉末は希硫酸と過剰のCe(IV)を含んだ溶液に溶かし、残余のCe(IV)をFe(II)で滴定する。U(IV)が求められる、酸化物中のウランの全量は上記方法で溶解後、Ce(IV)を含めて亜鉛アマルガムで還元する。溶液はピペットで滴定用ビーカーに移したのち、アマルガムは希硫酸で3回洗い、洗液はビーカーに加える。Ce(IV)過剰量をピペットで加える。残余のCe(IV)をFe(II)で滴定する。15~30mgの試料に対しx値、y値がそれぞれ$$pm$$0.006、$$pm$$0.004の精度で求められた。

論文

Determination of oxidation states of uranium in uranium dioxide pellets by two-step flow-coulometry

木原 壮林; 吉田 善行; 武藤 博; 青柳 寿夫; 馬場 祐治; 橋谷 博

Anal. Chem., 52(11), p.1601 - 1606, 1980/00

https://doi.org/10.1021/ac50061a016
 被引用回数：18 パーセンタイル：37.58(Chemistry, Analytical)

電子あるいはX線分光法や起電力測定法などの物理的手段による状態分析法に対する参照分析法として化学的手段による状態分析法を開発した。鉄酸化物やウラン酸化物を回転する溶解室に置き、流れている強リン酸でこれらの酸化物を表層から内層に向って溶解する。溶液に移ったイオンの酸化状態を二段階フロークーロメトリーで逐次定量して、溶解面での元素の酸化状態を知る。強リン酸によると固体中での元素の酸化状態を変えずに溶解できる。UO$$_{2}$$ペレット(5.8mm$$phi$$$$times$$8mm)はこの方法によってきわめて均等に溶解し、その表層のU(VI)皮膜の厚さは約18$AA$と推定された。このペレットを空気中300$$^{circ}$$Cで10時間加熱すると皮膜は400$AA$に成長する。又、平均半径0.5$$mu$$mのUO$$_{2}$$粉末上のU(VI)皮膜の厚さは約40$AA$であった。

論文

Spectrophotometric determination of the O/U ratio of non-stoichiometric uranium oxide

木原 壮林; 安達 武雄; 橋谷 博

Fresenius'Z.Anal.Chem., 303(1), P. 28, 1980/00

UO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比を簡便に測定する方法を開発した。UO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$を強リン酸で溶解し、そのまま溶液の吸収スペクトルを測定する。544および310nmでの光吸収よりU(IV)およびU(VI)量を求め、O/U比に換算する。本法によると、O/U比が2.001から2.67までの試料について$$pm$$0.0002の精度で測定できる。溶解中の空気や強リン酸中の水の量の影響についても調べた。GdやDyなどの添加成分は測定を妨げない。

論文

Coprecipitation of the lanthanide and actinide elements with some carbonato and sulfato complexes

斉藤 昭*; 森本 隆夫*; 上野 馨

Radiochem.Radioanal.Lett., 43(4), p.203 - 214, 1980/00

ネオジム,トリウム,ウランの炭酸および硫酸錯体によるユーロピウム,トリウム,ウラン,ネプツニウム,アメリシウムとキュリウムの共沈について研究した。実験には放射性核種によるトレサー法を用いた。母体錯化合物の金属イオンの酸化状態と、共沈イオンの酸化状態による共沈率の変化などを、イオン半径,イオン種を変えて調べた。

論文

Electrodeposition of mercury on glassy carbon electrode from very dilute mercury (II) solution

吉田 善行; 木原 壮林

J.Electroanal.Chem., 95(2), p.159 - 168, 1979/00

https://doi.org/10.1016/S0022-0728(79)80316-2
 被引用回数：25

水銀のフレームレス原子吸光法を用いて、水銀(II)の希薄水溶液からグラッシーカーボン電極上への電解析出挙動を調べた。生成された原子状水銀は、電解液中及び、電極上に存在する。金属水銀として電極上に電着する水銀層とアダトム層とは、溶液中の水銀(II)イオンの濃度に依存することが原子吸光法で、蒸発挙動を調べることにより明らかとなった。単原子層形式、及びそれに伴うUndrpotential depositionの挙動は水銀-GC電極系では見られなかった。

論文

Modified optimization of the cycle period in cyclic activation analysis

富永 洋; 立川 登

Radiochem.Radioanal.Lett., 37(1-2), p.55 - 60, 1979/00

気送管照射測定系のような試料の機械的移送を含む系のくりかえし放射化分析では、同じ分析時間内でも、移送回数をなるたけ少なくして、かつできるだけ計数を最大に近づけることが望ましい。このために、通常の計数最大を求める最適化のかわりに、最大の95又は90%の計数から得られるようなサイクル周期を選定する修正最適化を提案した。これによって、計数の犠牲を5ないし10%に押さえながら、くりかえし回数を、例えば半分というように、大幅に低減することが可能になった。修正最適条件を一般化して、式及びグラフで示した。

論文

Chemical forms and organic iodide formation of $$beta$$-decayed iodine on surface of copper

佐伯 正克; 立川 圓造

Radiochem.Radioanal.Lett., 40(1), p.17 - 26, 1979/00

$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Teをヨウ素源として用い、銅表面での有機ヨウ素の生成機構と表面に留まるヨウ素の化学形を調べた。有機ヨウ素の生成物はCH$$_{3}$$$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iであり収率は0.15%であった。その他、C$$_{2}$$H5$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$IとC$$_{2}$$H$$_{3}$$$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iの生成が認められた。反応条件を変化することにより、銅表面の有機不純物と$$beta$$壊変で生じた励起$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iとの反応により放射性有機ヨウ素が生じていることを確認した。大半のヨウ素は銅表面に留まるが、その化学形はCu$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{2}$$Iであることをヨウ化メチルとの同位体交換反応を用いて確かめた。

論文

Spectrophotometric determination of uranium (VI) with chlorophosphonazo III after tri-n-octylamine extraction

山本 忠史; 寒竹 嘉彦*

Z.Anal.Chem., 294(4), P. 284, 1979/00

ウラン(VI)の選択的で迅速な定量法を確立した。5M塩酸溶液からトリ-n-オクチルアミン-キシレン溶液でウランを抽出分離し、その有機相とクロロホスホナゾIII-0.3M塩酸溶液を振り混ぜて、有機相で錯体を生成させる。667nmにおける吸光度を測定する。定量範囲は0~20$$mu$$g。定量下限2$$mu$$g。モル吸光係数は7.8$$times$$10$$^{4}$$l・mol$$^{-}$$$$^{1}$$・cm$$^{-}$$$$^{1}$$。海水中のウランをチタン酸に吸着捕集するプロセスの脱着液に適用した。

論文

Purification of arsenazo III by gel chromatography

関根 敬一

Z.Anal.Chem., 296(5), P. 408, 1979/00

ウラン、トリウム、ジルコニウムなどと選択的に反応する高感度有機試薬アルセナゾIIIの精製をゲルクロマトグラフィーによって行なった。即ち、市販のアルセナゾIIIを0.02M塩酸にとかし、セファデックスG-10を充てんしたカラムに流し、0.02M塩酸で溶出する。赤紫色のアルセナゾIIIの部分を分取し、得られる溶液を減圧乾燥して精製アルセナゾIIIを得た。

論文

Electrodeposition of mercury on gold from very dilute mercury(II) solution

吉田 善行; 木原 壮林

J.Electroanal.Chem., 86, p.167 - 177, 1978/00

https://doi.org/10.1016/S0022-0728(78)80364-7
 被引用回数：21

水銀のフレームレス原子吸光法を用いて、水銀(??)の希薄溶液から定電位電解で金板上に電着した水銀の、電着状態について検討した。 安定な水銀の単原子層が、水銀(??)/水銀(0)に対するネルンスト平衡電位より200mV正電位で電着した。 単原子層形成後、格子形成した水銀層(金属水銀層)がその単原子層上に、平衡電位において電着し、また同時に原子状のアダトム層も検出された。 単原子層と金属水銀層、各々からの水銀の蒸発に対する活性化自由エネルギーの差は、金電極上への水銀の電着のUnderpotential Shiftによく一致した。

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